Kā attīrīt organiskos savienojumus

Video: Zepter Latvia: Kā viegli notīrīt pannu un citus piedegušus un netīrus traukus.

Saturs

Soļi
Padomi
Ko tev vajag

Kristalizācija (vai pārkristalizācija) ir vissvarīgākā organisko savienojumu attīrīšanas metode.Piemaisījumu noņemšanas process kristalizācijas procesā ietver savienojuma izšķīdināšanu piemērotā sakarsētā šķīdinātājā, šķīduma atdzesēšanu un piesātināšanu ar attīrāmo savienojumu, tā kristalizāciju no šķīduma, izolēšanu ar filtrēšanu, mazgāšanu ar aukstu šķīdinātāju, lai noņemtu atlikušos piemaisījumus, un žāvēšana. Šo procesu vislabāk var veikt aprīkotā ķīmijas laboratorijā labi vēdināmā vietā. Ņemiet vērā, ka procedūrai ir plašs pielietojums, tostarp cukura rūpnieciska rafinēšana, izejvielu kristalizējot, kas no sastāva noņem piemaisījumus.

Soļi

1 Izvēlieties piemērotu šķīdinātāju. Atcerieties aforismu līdzīgs izšķīst līdzīgā: Similia similibus solvuntur... Piemēram, cukurs un sāls šķīst ūdenī, bet ne taukos, un nepolārie savienojumi, piemēram, ogļūdeņraži, izšķīst nepolāros ogļūdeņražu šķīdinātājos, piemēram, heksānā.
- Ideālam šķīdinātājam ir šādas īpašības:
  - Tas izšķīdina savienojumu, kad tas ir karsts, bet ne auksts.
  - Tas vai nu vispār neizšķīst piemaisījumus (tad tos var izfiltrēt no izšķīdušā maisījuma), vai arī tos izšķīdina ļoti labi (tādā gadījumā tie paliks šķīdumā, kad vēlamais savienojums būs kristalizēts).
  - Tas nereaģē ar tīrāmo savienojumu.
  - Nav uzliesmojošs.
  - Tas nav toksisks.
  - Lēti.
  - Ļoti gaistošs (tāpēc to var viegli noņemt no kristāliem).
- Bieži vien ir grūti izlemt, kurš šķīdinātājs ir labākais; šķīdinātājs bieži tiek izvēlēts eksperimentāli vai tiek izmantots visvairāk nepolārais šķīdinātājs. Skatiet šo parasto šķīdinātāju sarakstu (no visvairāk polāriem līdz mazāk polāriem). Ņemiet vērā, ka blakus esošie šķīdinātāji sarakstā var sajaukties (tie viens otru izšķīdina). Visbiežāk izmantotie šķīdinātāji ir parādīti treknrakstā.
  - Ūdens (H2O) -neuzliesmojošs, netoksisks, lēts un izšķīdina daudzus polāros organiskos savienojumus; tā trūkums ir tā augstā viršanas temperatūra (1000C), kas padara ūdeni samērā gaistošu un apgrūtina tā noņemšanu no kristāliem.
  - Etiķskābe (CH3COOH) noder oksidatīvām reakcijām, bet mijiedarbojas ar spirtiem un amīniem, un tāpēc viegli neiztvaiko (viršanas temperatūra 1180 ° C)
  - Dimetilsulfoksīds (DMSO), metilsulfoksīds (CH3SOCH3) galvenokārt izmanto kā šķīdinātājus reakcijām, reti - kristalizācijai.
  - Metanols (CH3OH) - noderīgs šķīdinātājs, kas izšķīdina savienojumus, kas ir polārāki par citiem spirtiem.
  - Acetons (CH3COCH3) - labs šķīdinātājs; tā trūkums ir zemā viršanas temperatūra (560C), kas noved pie nelielām atšķirībām savienojuma šķīdībā viršanas temperatūrā un istabas temperatūrā.
  - 2-butanons, metiletilketons, MEK (CH3COCH2CH3) Tas ir lielisks šķīdinātājs ar viršanas temperatūru 800 ° C.
  - Etilacetāts (CH3COOC2H5) - ļoti labs šķīdinātājs ar viršanas temperatūru 780C.
  - Dihlormetāns, metilēnhlorīds (CH2Cl2) noder, ja to sajauc ar ligroīnu, bet tā viršanas temperatūra (350 ° C) ir pārāk zema, lai tā būtu labs šķīdinātājs kristalizācijai.
  - Dietilēteris (CH3CH2OCH2CH3) noder, ja to sajauc ar ligroīnu, bet tā viršanas temperatūra (400 ° C) ir pārāk zema, lai tā būtu labs šķīdinātājs kristalizācijai.
  - Metil-terc-butilēteris (CH3OC (CH3) 3) Ir lēts, labs dietilētera aizstājējs ar augstāku viršanas temperatūru (520C).
  - Dioksāns (C4H8O2) viegli noņemt no kristāliem; vājš kancerogēns; veido peroksīdus; viršanas temperatūra 1010C.
  - Toluols (C6H5CH3) - lielisks šķīdinātājs arila savienojumu kristalizācijai, kas aizstāja kādreiz plaši lietoto benzolu (vāju kancerogēnu); trūkums - augsta viršanas temperatūra (1110C), kuras dēļ toluolu ir grūti noņemt no kristāliem.
  - Pentāns (C5H12)plaši izmanto nepolāriem savienojumiem; bieži izmanto maisījumā ar citu šķīdinātāju.
  - Heksāns (C6H14) izmanto nepolāriem savienojumiem; inerts; bieži izmanto maisījumos; vārās 690 ° C temperatūrā.
  - Cikloheksāns (C6H12) līdzīgs heksānam, bet lētāks un vārās 810C temperatūrā.
  - Naftas ēteris ir piesātinātu ogļūdeņražu maisījums, kura galvenā sastāvdaļa ir pentāns; lēts, maināms ar pentānu; viršanas temperatūra 30-600C.
  - Ligroīns ir piesātinātu ogļūdeņražu maisījums ar heksānu īpašībām.
    
    Šķīdinātāja izvēles soļi
1. Ievietojiet dažus neapstrādāta savienojuma kristālus mēģenē un pievienojiet vienu pilienu šķīdinātāja gar sienu.
2. Ja kristāli nekavējoties izšķīst istabas temperatūrā, izmetiet šķīdinātāju, jo pārāk daudz savienojuma paliks šķīdumā zemā temperatūrā un izmēģiniet citu.
3. Ja kristāli nešķīst istabas temperatūrā, uzsildiet mēģeni smilšu vannā un novērojiet kristālus. Pievienojiet vēl vienu pilienu šķīdinātāja, ja tie neizšķīst. Ja tie izšķīst šķīdinātāja viršanas temperatūrā un atdzesējot līdz istabas temperatūrai atkal kristalizējas, esat atradis piemērotu šķīdinātāju. Pretējā gadījumā izmēģiniet citu.
4. Ja pēc izmēģinājumiem un kļūdām apmierinošs šķīdinātājs netiek atrasts, izmantojiet divu šķīdinātāju maisījumu. Izšķīdiniet kristālus labākajā šķīdinātājā (kurā tie gandrīz izšķīst) un pievienojiet vājāku šķīdinātāju karstajam šķīdumam, līdz tas kļūst duļķains (piesātināta izšķīdušā viela). Šķīdinātājiem pārī jābūt savstarpēji sajaucamiem. Daži noderīgi šķīdinātāju pāri: etiķskābes-ūdens, etanola-ūdens, acetona-ūdens, dioksāna-ūdens, acetona-etanola, etanola-dietilētera, metanola-2-butanona, etilacetāta-cikloheksāna, acetona-ligroīna, etilacetāta-ligroīna , dietilētera ligroīns, dihlormetāna ligroīns, toluol-ligroīns
2 Izšķīdiniet neapstrādātu savienojumu. Lai to izdarītu, ievietojiet vielu mēģenē. Sasmalciniet lielus kristālus ar stikla stieni, lai paātrinātu izšķīšanu. Pilienu pa pilienam pievienojiet šķīdinātāju. Lai noņemtu nešķīstošās cietās vielas, izmantojiet lieko šķīdinātāju un filtrējiet šķīdumu istabas temperatūrā (sk. 4. darbību), pēc tam šķīdinātāju iztvaicējiet. Pirms sildīšanas ievietojiet koka nūju mēģenē, lai izvairītos no pārkaršanas (karsējot šķīdumu līdz temperatūrai virs viršanas temperatūras bez vārīšanās). Kokā iesprostotais gaiss izplūdīs un veidos “kodolus”, lai nodrošinātu vienmērīgu vārīšanos. Alternatīvi varat izmantot porainas porcelāna skaidas. Kad cietie piemaisījumi ir noņemti un šķīdinātājs iztvaikojis, pievienojiet šķīdinātāju pilienam, maisot kristālus ar stikla stieni un karsējot mēģeni tvaika vai smilšu vannā, līdz viela ir pilnībā izšķīdusi ar minimālu šķīdinātāja daudzumu.
3 Desaturate šķīdumu. Izlaidiet šo soli, ja šķīdums ir bezkrāsains vai ar vāju dzeltenu nokrāsu. Ja šķīdums ir iekrāsots (ķīmiskās reakcijas blakusproduktu dēļ ar lielu molekulmasu), pievienojiet šķīdinātāja un aktīvās ogles (grafīta) pārpalikumu un vāriet šķīdumu dažas minūtes. Krāsaini piemaisījumi tiek adsorbēti uz aktīvās ogles virsmas, jo tai ir augsta mikroporozitāte. Noņemiet oglekli ar adsorbētiem piemaisījumiem, filtrējot, kā aprakstīts nākamajā solī.
4 Neizšķīdušu vielu noņemšana, filtrējot. Filtrēšanu var veikt ar gravitācijas filtrāciju, dekantēšanu vai šķīdinātāja noņemšanu ar pipeti. Vakuuma filtrēšanu parasti neizmanto, jo karstais šķīdinātājs atdziest un produkts kristalizējas uz filtra.
- Gravitācijas filtrēšana ir labākā metode smalko ogļu, putekļu, šķiedru utt.Uzkarsē trīs Erlenmeijera kolbas uz tvaika vannas vai plīts: pirmajā ir filtrējamais šķīdums, otrajā - daži mililitri šķīdinātāja un piltuve bez kātiņa, bet trešajā - daži mililitri šķīdinātāja, kas būs nepieciešams skalošanai. Ievietojiet filtrpapīru ar plēvi (noderīgi, jo neizmantojat vakuumu) piltuvē bez kātiņiem virs otrās kolbas (neviena caurule beigās neļauj piesātinātajam šķīdumam atdzist un piltuvi aizsprostot ar kristāliem). Filtrējamo šķīdumu uzvāra, ņem kolbu ar dvieli un ielej šķīdumu uz filtrpapīra. Pievienojiet verdošu šķīdinātāju no trešās kolbas visiem kristāliem, kas veidojas uz papīra, un izskalojiet pirmo kolbu, kurā ir filtrējamais šķīdums, un pārlejiet atlikumu uz filtrpapīra. No filtrētā šķīduma vārot noņem lieko šķīdinātāju.
- Dekantēšanu izmanto rupjām cietām vielām. Vienkārši iztukšojiet (iztukšojiet) karsto šķīdinātāju, nešķīstošos atlikumus atstājot oriģinālajā traukā.
- Šķīdinātāja noņemšana ar pipeti: Šo metodi izmanto maziem šķīduma tilpumiem un pietiekami lielām cietvielām. Uzlieciet pipeti ar kvadrātveida degunu caurules apakšā (apaļais dibens) un iesūknējiet šķidrumu, atstājot caurulē cietus piemaisījumus.
5 Kristalizējiet interesējošo risinājumu. Šajā posmā tiek pieņemts, ka visi krāsainie un nešķīstošie piemaisījumi ir noņemti, veicot iepriekš minētās darbības. Noņemiet šķīdinātāja pārpalikumu, vārot vai izpūšot ar maigu gaisa plūsmu. Sāciet ar šķīdumu, kas viršanas temperatūrā ir piesātināts ar izšķīdušo vielu. Ļaujiet tai lēnām atdzist līdz istabas temperatūrai. Jāsāk kristalizācija. Pretējā gadījumā sāciet procesu, pievienojot sēklu kristālu vai saskaroties caurulē ar stikla stieni. Kad kristalizācija ir sākusies, mēģiniet nepieskarties traukam, lai varētu veidoties lieli kristāli. Lai nodrošinātu lēnu dzesēšanu (kas ļauj veidot lielākus kristālus), varat izolēt trauku ar vate vai papīra dvieļiem. Lielos kristālus ir vieglāk atdalīt no piemaisījumiem. Kad trauks ir pilnībā atdzisis līdz istabas temperatūrai, atdzesējiet to uz ledus vēl apmēram piecas minūtes, lai sasniegtu maksimālo kristālu daudzumu.
6 Savāc un izskalo kristālus: lai to izdarītu, filtrējot atdaliet kristālus no aukstā šķīdinātāja. To var izdarīt ar Hirsch vai Buchner piltuvi, vai arī šķīdinātāju var noņemt ar pipeti.
- Filtrēšana ar Hirsch piltuvi: ievietojiet Hirsch piltuvi ar gofrētu filtrpapīru cieši piestiprinātā vakuuma mēģenē. Novietojiet mēģeni uz ledus, lai šķīdinātājs būtu vēss. Mitrs filtrpapīrs ar kristalizācijas šķīdinātāju. Pievienojiet cauruli aspiratoram, ieslēdziet to un pārliecinieties, vai filtrpapīrs ir iesūkts piltuvē ar vakuumu. Ielejiet un nokasiet kristālus piltuvē un izslēdziet aspiratoru, tiklīdz ir noņemts viss šķidrums. Izmantojiet dažus pilienus auksta šķīdinātāja, lai izskalotu mēģeni, pārējo ielejiet piltuvē un atkal izmantojiet vakuumu, līdz šķidrums tiek noņemts. Kristālus vairākas reizes nomazgājiet ar aukstu šķīdinātāju, lai noņemtu atlikušos piemaisījumus. Mazgāšanas beigās atstājiet aspiratoru ieslēgtu, līdz kristāli izžūst.
- Filtrēšana, izmantojot Buchner piltuvi: Novietojiet gofrēta filtrpapīra gabalu Buchner piltuves apakšā un samitriniet ar šķīdinātāju. Piltuvi cieši ievietojiet mēģenē, izmantojot gumijas vai sintētiskā kaučuka adapteri, lai izmantotu vakuuma sūkšanu. Ielejiet un nokasiet kristālus piltuvē un izslēdziet aspiratoru, tiklīdz viss šķidrums ir noņemts un kristāli paliek uz papīra.Noskalojiet kristalizācijas mēģeni ar aukstu šķīdinātāju, pievienojiet kristāliem atlikumus un atkal izmantojiet vakuumu, līdz šķidrums tiek noņemts. Atkārtojiet un izskalojiet kristālus tik reižu, cik nepieciešams. Atstājiet aspiratoru ieslēgtu, līdz kristāli izžūst.
- Pipetēšanu izmanto zemam kristālu skaitam. Uzlieciet pipeti ar kvadrātveida degunu caurules apakšā (apaļais dibens) un iesūknējiet šķidrumu, atstājot mazgātos kristālus mēģenē.
7 Nosusiniet mazgātu produktu: Galīgo žāvēšanu mazam kristalizēta produkta daudzumam var panākt, žāvējot kristālus starp filtrpapīra loksnēm vai atstājot tos nožūt uz pulksteņa stikla. 550 pikseļi]]

Padomi

Ja tiek izmantots pārāk maz šķīdinātāja, dzesēšanas laikā kristalizācija var notikt ļoti ātri. Šajā gadījumā piemaisījumi var nonākt kristāla iekšpusē, neizpildot kristalizācijas attīrīšanas uzdevumu. No otras puses, ja tiek izmantots pārāk daudz šķīdinātāja, kristalizācija var nenotikt vispār. Pēc piesātināšanas vārīšanās temperatūrā vislabāk ir pievienot daudz vairāk šķīdinātāja. Lai atrastu pareizo līdzsvaru, nepieciešama prakse.
Meklējot perfektu šķīdinātāju, izmantojot izmēģinājumus un kļūdas, sāciet ar visgaistošāko un zemāko viršanas temperatūru, jo tos ir vieglāk noņemt.
Varbūt vissvarīgākais solis ir gaidīt, kamēr karstais šķīdums lēnām atdziest un veidojas kristāli. Obligāti jābūt pacietīgam un jāļauj šķīdumam netraucēti atdzist.
Ja ir pievienots tik daudz šķīdinātāja, ka veidojas mazi kristāli, daļu šķīdinātāja iztvaicē, karsējot šķīdumu, un pēc tam atkal atdzesē.